7 вопросов-ответов по стандартным образцам зерна

В настоящее время в лабораториях по анализу качества зерна традиционно используются как классические методы химического анализа: на влажность - при помощи сушильного шкафа, на белок - метод Кьельдаля и т.д., так и все чаще можно встретить экспресс приборы для определения процентного содержания компонентов в исследуемых продуктах: анализаторы зерна или инфракрасные фотоспектрометры.
Эти устройства получают всю необходимую информацию, путем анализа отраженного или поглощенного сигнала после освещения исследуемого продукта лампой на выбранных участках ИК спектра.

Пример. Если содержание белка в одном образце составляет 11%, а в другом 12%, то это пропорционально влияет на интенсивность света, попадающего на дифракционную решетку анализатора и после выделения нужной длины волны, светоприемник производит преобразование в электрическую величину. А дальнейшая ее обработка - оцифровка, вывод на дисплей, печать это дело техники.

Для того, чтобы отклонение между результатами традиционного лабораторного метода и инфракрасной спектрометрии было минимальным, анализаторы подлежат периодической калибровке.
Для чего используются стандартные образцы зерна (а также в зависимости от специфики производства потребуются образцы шрота, жмыха и т.д.).

Но далеко не во всех лабораториях присутствует высокая культура измерений, что не позволяет достичь важнейшей цели: единства измерений, которое заключается в идентичных результатах в независимости от торговых марок применяемых анализаторов, их технического состояния и т.д.

Чтобы понять, насколько важны контрольные образцы, для калибровки кстати не только анализаторов, но и влагомеров зерна и другого оборудования в зерновой лаборатории, приведем пример из другой отрасли - чеканка монет.
Для того, чтобы все монеты были одинаковыми, сначала изготавливается матрица или клише. Только так можно гарантировать полную идентичность. Чтобы каждая буква и элемент изображения, какую бы мы монету из миллионов произведенных не взяли, ничем не отличалась от себе подобных. Матрица это эталон, без ее качественного исполнения, монеты не пройдут контроль качества.

А ведь ряд начальников лабораторий поступают именно так. Избрав один из трех путей, каждый из который ведет только в тупик:

В связи с этим приведем ключевой тезис.

Это звенья одной неразрывной цепи. И в день покупки прибора, следующими шагами в обязательном порядке должны быть: определение перечня зерновых культур, которые будут исследоваться, выбор поставщика образцов, доведение до ответственного лица строгих сроков калибровки.

7 ответов на типичные вопросы по стандартным образцам зерна

1. Как часто нужно калибровать приборы ?

   Чтобы ответить на этот вопрос, нужно сначала определиться, а почему не достаточно один раз откалибровать анализатор или влагомер зерна, например сразу после приобретения.
   Все оборудование в лаборатории медленно, но верно теряет свои потребительские качества. В мельнице тупятся ножи, в дистилляторе покрывается накипью тэн, в центрифуге появляется люфт в роторе.
   Не исключение и БИК анализаторы для зерна. Изнашиваются как элементы вращения - прецизионный шаговый двигатель, так и осветительное устройство - лампа, и электроника. Чем дольше период между калибровками, тем больше накапливается ошибка измерения или метрологическая неопределенность.
   Другими словами, чем больше времени прошло с момента последней калибровки, тем меньше уверенность, в том, что результат достоверный.
   Можно калибровать каждую неделю ? Конечно. Можно и каждый день. Необходимо исходить из загрузки лаборатории - как часто отгружаются партии зерна, подлежащие анализу, какого объема и понимать, чем чревато отклонение от истинного значения. Чтобы у контрагента не возникло ни единого повода для претензий и споров.

2. Сколько нужно образцов для калибровки ?

   Вопрос опять же разделяется на несколько частей.

   Во-первых, это зависит от частоты калибровки. Эту тему мы уже рассмотрели. Предположим в лаборатории 1 анализатор и принято решение калибровать его раз в месяц, т.е. 12 раза в год.

   Во-вторых, это зависит от перечня культур. Например, в лабораторию поступает пшеница, ячмень и кукуруза. Это 3 культуры.

   В-третьих, для калибровки по одной культуре нужно минимум 3 образца. Можно 4-5. Почему ? Калибровка с точки зрения геометрии это прямая линия, которая как известно должна быть проведена минимум через 2 точки. Чем больше этих точек, тем точнее будет результат.

   

   Теперь проведем итоговые подсчеты на 1 год для трех культур путем перемножения исходных значений.

   12*3*3=108 образцов. В год. Это совсем немного, чтобы начальники лабораторий были спокойны за достоверность анализов, причем сразу для 3-х культур !

3. Можно ли один образец использовать для калибровки нескольких анализаторов ?

   Да, теоретически ничто этому не мешает. Но есть ряд нюансов.
   Масса одного экземпляра референтного образца в зависимости от вида культуры или производного продукта (шрота, жмыха) составляет 400, 800 г или 1 кг. Поэтому при калибровке, необходимо учесть взаимосвязанные факторы:

   • количество анализаторов, подлежащих калибровке;
   • приборы находятся в одном здании или лаборатории удалены друг от друга;
   • совпадает ли у анализаторов периодичность калибровки ?
   • калибруются ли они по одним и тем же культурам или по разным ?

   Как видим, чтобы откалибровать несколько анализаторов, распечатав один пакет, необходимо, чтобы совпал ряд условий.

   Рассмотрим идеальный вариант. В одном здании находится 2 анализатора. Согласно установленного графика они калибруются раз в квартал на пшеницу, кукурузы и ячмень.
   Тогда ответ будет - да, их можно калибровать одновременно, насыпав в кювету каждого из них соответствующее количество зерна из пакета.
   А теперь представим, что планируется откалибровать 2 анализатора, в разных лабораториях (но в пределах одной компании), находящихся друг от друга на расстоянии в 50 км.
   При прочих равных условиях - одни и те же культуры, сроки калибровки.

   Тогда ответ будет нет. Почему ? Образцы хранятся в герметичном пакете. При вскрытии, медленно или быстро в зависимости от условий, начинают меняться эталонные показатели. За час конечно ничего не случится. Но при транспортировке открытого образца за несколько десятков километров, как минимум влажность может измениться. А при длительном хранении не сохранится и эталонный показатель белка.
   Понятно желание сэкономить, чтобы откалибровать большее количество анализаторов из одного пакета, но мы уже доказали, почему это не всегда оправдано. Мы еще не учитывали затраты на транспортировку. Какой смысл везти далеко раскрытую упаковку ?
   Дешевле доставить запечатанные образцы в разные лаборатории и быть уверенным, что все исходные показатели останутся неизменными и передадут свои эталонные свойства на анализатор в виде калибровок, тем самым гарантируя безукоризненный результат.
   Есть и другой вариант - высокотехнологичный. Если несколько лабораторий укомплектованы анализаторами SUPNIR, можно воспользоваться функцией переноса калибровок, с одного прибора на другой.
   Но поскольку как нет двух идентичных отпечатков пальцев, так и анализаторы, на какие-то десятые доли % в результатах не будут совпадать. Поэтому каждый анализатор лучше калибровать раздельно, на месте, по “своему” образцу.

4. Как долго может хранится открытый пакет с образцом ?

   Желательно использовать его в тот же день. Причину мы объяснили выше. В крайнем случае вскрытый образец может хранится в полиэтиленовом пакете с застежкой типа Zip-Lock. И желательно без доступа воздуха, что практически сложно обеспечить. Так что тем быстрее используете, тем лучше.

5. Для каких культур можно купить стандартные образцы зерна ?

   Перечень постоянно расширяется. На сегодняшний день номенклатура такова:

   • пшеница;
   • подсолнечник + жмых + макуха + шрот;
   • соя + жмых + шрот;
   • рапс + шрот;
   • ячмень;
   • кукуруза;
   • мука пшеничная.

   По-каждому из них предусмотрен регламентированный перечень компонентов, содержание которых измерено в лабораториях, аккредитованных по ISO 17025.
   Например по пшенице это влага, белок, сырая клейковина, число падения, натура.

6. А разве анализаторы не откалиброваны в завода ?

   Отчасти так и есть. Есть приборы, работающие сразу из “коробки”. И показывающие приемлемый результат. На основании которого можно принимать управленческие решения.

   Но есть и другой аспект. Анализаторы производятся в других странах. И калибруются по “их” образцам. Какая бы обширная база у них не была, учесть особенности сортов, применяемых в Украине, климатические условия и др. - все что влияет на структуру зерна, а следовательно на параметры отраженного инфракрасного потока, невозможно.
   Если стандартные образцы украинского производства, это может добавить десятую-другую процента к точности.
   Пересчитайте на объем партии в десятки тысячи тонн. Переведите в деньги. На стоимость ощутимо влияет как влажность, так и белок. А значит и на полученную прибыль.

7. Кто делает калибровку ? Можно ли сделать самостоятельно ?

   Можно. При поставке приборов, проводится первоначальное обучение. В том числе - как калибровать анализатор зерна. После этого нужно периодически покупать образцы, и делать калибровку обученным лицом из числа сотрудников лаборатории.