Как часто и зачем нужно калибровать анализатор зерна

Posted by   oratorslova Гончаров Сергей
19/08/2021

Для экспресс анализа параметров качества злаковых, масличных, бобовых культур (на белок, влажность, клейковину, жир, масло), а также продуктов переработки, включая жмых и шрот, все больше лабораторий применяют инфракрасный анализатор зерна, способный за минуту, при минимальном объеме пробы, провести исследование и выдать точный результат. В зависимости от модели прибора, данные отображаются на дисплее, сохраняются на жестком диске ноутбука, распечатываются на принтере или даже могут загружаться в облачное хранилище.

Однако, чтобы полученные данные были с минимальной погрешностью, требуется периодически проводить такую метрологическую процедуру, как калибровка анализатора по стандартным образцам зерна. Разберем, как часто это нужно делать, почему анализаторы могут показывать по-разному и к чему приведет отсутствие регулярной калибровки.

Как часто и для чего надо калибровать анализатор зерна

Если действовать строго в соответствии с законами и нормативными актами, то это не прихоть, а необходимость.
Обратимся к нормативной базе. Согласно с постановлением Кабинета Министров Украины от 16.12.2015 г № 1195:

  • "межповерочный интервал: промежуток времени, в течение которого метрологические характеристики средства измерения должны отвечать установленным требованиям”;
  • "метрологический отказ: выход метрологических характеристик средства измерительной техники за установленные пределы”.



Соответственно ИК анализатор зерна должен калиброваться через строго определенные интервалы времени (по крайней мере не реже) и если эти сроки будут превышены, нельзя быть уверенным что полученные значения будут достоверными.

 

В приказе Министерства экономического развития и торговли Украины от 13.10.2016 N 1747 указано, что для анализаторов показателей сельскохозяйственной и пищевой продукции: молока, зерна и продуктов их переработки межповерочный интервал составляет 1 год.

Таким образом, калибровка должна проводиться не реже, чем раз в год, чтобы обеспечить заданные метрологические характеристики, а именно: минимальное расхождение данных прибора с результатами, полученными эталонным лабораторным методом (химическим, механическим и др.)

Чем обусловлен межповерочный интервал в 1 год ?

Разработчики нормативного акта исходили из усредненных показателей загрузки лаборатории и интенсивности эксплуатации БИК анализаторов, подлежащих калибровке.

Можно ли калибровать анализатор чаще ? Например раз в квартал ?

Конечно можно. Хоть каждый месяц.
Дело в том, что калибровки – это всего-навсего персонализированные измерительные алгоритмы, по сути программная оболочка, которая не поменяется до тех пор, пока не будут записанные в память новые калибровочные зависимости или подстроены существующие настройки (путем наклона или смещения калибровочной кривой).
А вот аппаратная часть ИК-анализаторов: дифракционная решетка (монохроматор), шаговый двигатель, инфракрасная лампа, подсвечивающая образец, фотоприемник, со временем стареют физически.

Каждый лабораторный прибор имеет свой жизненный цикл – от износа не избавиться никак.

Показатели пусть медленно, но “плывут”. В зависимости от качества бренда, интенсивности и грамотности эксплуатации, отсутствия заводного брака и т.д.


И лаборанты, пребывая в полной уверенности, что оборудование в порядке, добросовестно передают заказчикам данные, которые могут быть далеки от действительности.

А стоимость ошибки может оцениваться в десятки тысяч долларов.
Поскольку один образец, засыпаемый в кювету анализатора это небольшая репрезентативная выборка из огромного объема реализуемой партии (методология отбора проб определена ГОСТ 13583.3-83).



Более того, не своевременно проведенная калибровка вызовет серьезные ошибки, претензии со стороны заказчика, дискредитирует саму идею инфракрасной спектроскопии, призванную заменить длительный, дорогой и энергозатратный лабораторный метод.

Если проанализировать финансовую сторону, то окажется что цена стандартных образцов зерна, необходимых для калибровки ИК-анализаторов, это буквально копейки

Приведем всего лишь 2 расчета, сколько удельный вес одного экземпляра контрольного образца составляет в стоимости анализатора или партии зерна.

 

К стоимости анализатора К стоимости партии пшеницы 1000 тонн
Цена одного экземпляра стандартного образца 0.5% 0.03%

 



Причем мы взяли относительно небольшую партию. А если это 50 тыс. тонн, что соответствует объему, отправляемому морских путем за рубеж ?

Тогда удельный вес вообще снизится до тысячных долей процента.
Во всяком случае для крупной компании, с валовыми доходами в десятки миллионов долларов, цена контрольных образцов зерна в прямом смысле слова – не вопрос.

Не говоря уже про суммы судебных исков, штрафов и пени, если не получится вопрос не достоверного определения качества урегулировать во внесудебном порядке. Речь идет прежде всего о содержании белка, который наиболее значительно влияет на стоимость.

Не всегда можно понять логику начальников лабораторий: купить анализатор зерна, достаточно дорогой - в среднем как стандартная новая иномарка среднего класса, и поскупиться заказать хотя бы раз в год стандартные образцы (пшеницы, овса, ячменя), семян (рапса, сои, подсолнечника), жмыха или шрота в зависимости от специфики анализируемых продуктов

На самом деле затраты на покупку контрольных образцов значительно ниже от приведенных выше рассчетов - в разы, по трем причинам.

  1. Мы рассмотрели удельный вес в стоимости всего одной партии. Но через зерновую лабораторию и соответственно через откалиброванный анализатор в течение межповерочного интервала, пройдут объемы в сотни тысяч тонн.
  2. Образцы расфасовуются в стандартные пакеты весом 1 кг (может быть менбше в зависимости от культуры), объема которого достаточно, чтобы откалибровать сразу несколько приборов (достаточно 50-100 г).
  3. Если анализатор снабжен опцией переноса калибровок, путем передачи настроек как через локальную сеть, так и через интернет (или загружать через USB), то достаточно откалибровать одно устройство, и передать в другую лабораторию агропромышленного холдинга и загрузить на аналогичный прибор.

Почему анализаторы ошибаются ?

Результаты полученные по данным анализа методом инфракрасной спектроскопии в ближней области одной и той же партии зерна, в двух или более лабораториях будут различаться.
Приведем пример.
Экспресс анализатор в одной лаборатории показывает уровень протеина 10%, другой 12%.

Как такое может быть ? Причин несколько :

  • оба анализатора не откалиброваны по эталону или хотя бы один из них;
  • калибровка производилась по контрольным образцам зерна сомнительного происхождения (у неаттестованного производителя), с просроченным сроком годности или с не допустимыми условиями перевозки и хранения;
  • физически не исправен анализатор. Например если дифракционная решетка не устанавливается строго в запрограммированное положение, интенсивность отраженного или поглощенного света (в зависимости от разновидности прибора) не даст объективной картины для светоприемника, а программный модуль произведет неверные расчеты, даже при идеально выставленных калибровках. Каждое отклонение на микроны, выльется в доли процента соответствующего определяемого параметра.