Отбор проб пробоотборниками зерна и подготовка образцов к анализам

Отбор проб пробоотборниками зерна востребован в первую очередь во время сбора урожая, когда партии поступают на хранение в силосы и элеваторы или для отгрузки контрагентам по зерновому бизнесу автомобильными партиями в десятки и сотни тонн.

В дальнейшем зерно может перемещаться железнодорожным, речным или морским транспортом.

Физически исследовать качество всего зерна не представляется возможным, поэтому ГОСТ 13583.3-83 определяет стандартную методологию отбора образцов щупами, чтобы средняя проба, выделенная из объединенной или среднесуточной, в полной мере отвечает показателям всей партии зерновых культур.

Говоря языком статистики, фактически из большого количества зерна формируется проба, по массе в тысячи и миллионы раз меньше, что позволяет произвести многофакторный анализ по следующим направлениям:

• анализ влажности термогравиметрическим методом при помощи сушильного шкафа и лабораторных весов или используя влагомер зерна;
• определение числа падения прибором ПЧП;
• подсчет количества сырой и сухой клейковины путем ручной отмывки или при помощи специализированного лабораторного оборудования, например системы Глютоматик, включающего автоматическую отмывочную машину, центрифугу и сушилку;
• исследование методом инфракрасной спектроскопии (ИК анализатор зерна, комбикормов, десятков видов продуктов);
• определение стекловидности зерна (диафаноскоп);
• измерение деформации клейковины с помощью приборов ИДК.

 

Отбор точечных образцов производится в зависимости от массы партии зерна:

• до 100 тонн - каждые 3 тонны;
• 100-200 тонн - каждые 5 тонн;
• 200-400 тонн - каждые 10 тонн;
• свыше 400 тонн - каждые 20 тонн.

Если зерно перевозится в мешках, отбор производится в зависимости от количества мешков в партии.

Лаборатория хлебоприемного предприятия проводит анализ качества зерновых с выдачей соответствующего заключения.

При наличии разногласий между результатами испытания, выполненных предприятием - поставщиком зерна и лабораторией закупщика, “арбитром” выступает аттестованная по ИСО лаборатория по контролю качества (включая выдачу паспорта на стандартные образцы зерна для калибровки экспресс анализаторов), такая как SGS, Cotecna или Агминтест.

После обмолота на поле, зерно из комбайна поступает в автомобили с бортовыми кузовами и отправляется к месту хранения и для проведения исследований.

Для того, чтобы получить достоверную информацию о всей партии, на приемке используют пробоотборники для зерна: специализированное оборудование для отбора проб и передачи для исследования в зерновые лаборатории: – ручные, мешочные, амбарные, автомобильные или вагонные щупы.

Как выбрать пробоотборник зерна ?

Если позволяют финансовые ресурсы, лаборатория по контролю качества может купить автоматический пробоотборник – дистанционно управляемое устройство, позволяющее проводить отбор проб из автомобилей и доставку по пневматическому каналу для анализа.



 

К преимуществам стационарного пробоотборника зерна можно отнести:

• отсутствие непосредственного участия человека, точнее сотрудник управляет аппаратом дистанционно, при помощи джойстика и дистанционного пульта управления;
• кратчайший путь партии зерна до лаборатории и быстрота отбора проб;
• уменьшение количества попадания в отобранные образцы зерна мусора – камешков, частиц земли;
• одновременный отбор проб и взвешивание на автомобильных весах. Масса автомобиля не суммируется с весом специалистов, находящихся сверху на кузове с копьевидными зерновыми пробоотборниками;
• несколько степеней свободы;
• гидравлическое управление;
• использование камер видеонаблюдения.

 

С другой стороны, требуется, что автомобиль подъезжал прямо к зданию.

Зачастую дешевле отобрать образцы ручным щупом для зерна, доставить автомобильными транспортом, или мотоциклом с расстояния даже пару десятков километров.

Кроме того, высокая цена, необходимость привлечение квалифицированного персонала для обслуживания, сервиса, ремонта сложного оборудования для зерновой промышленности и долгий срок окупаемости ограничивают применение автоматических пробоотборников зерна.


В зависимости от имеющего автомобильного парка, финансовых возможностей, партии зерна перевозят на грузовиках ГАЗ, КАМАЗ, ЗИЛ, импортных авто, различающихся тонажностью, длиной кузова, а также наличием прицепа (автопоезда).

Чтобы соблюсти баланс между временем отбора проб и получением репрезентативной выборки, согласно стандарту ДСТУ 4138-2002, количество отобранных проб зависит от длины кузова автомобиля:

Автомобили с длиной кузова	Количество отобранных точечных проб
до 3,5 метров	4 точки по схеме “А”
от 3.5 до 4.5 метров	6 точек по схеме “Б“
свыше 4.5 метров	8 точек по схеме “В“на расстоянии от 0.5 до 1 метра от переднего и заднего бортов авто и на расстоянии около 0.5 м от боковых бортов

Ручным щупом, иногда называемым автомобильным или вагонным, образцы отбираются со всей глубины зерновой насыпи. При этом следует следить, чтобы не повредить механизм от удара о дно.




Отбор точечных проб зерна для анализа производится и во время хранения на складах, для чего при высоте насыпи до 1.5 м используют щуп ручной зерновой, при большей высоте – амбарный с навинчивающимися штангами.

Учитывая, что площадь насыпи в десятки сотни раз превышает площадь кузова автомобиля – зерновоза, методика отбора проб несколько иная.
Площадь поверхности условно делят на квадрат или прямоугольники площадью 200 м² каждый.

В каждой выделенной таким образом секции, образцы отбирают в 6-ти контрольных точках на расстоянии 1 метра от стен склада (края площадки) и границ секции, на одинаковом расстоянии друг от друга, поскольку в рядом со стенками зерно может отличаться по органолептическим показателям – например быть подсушенным.

Похожая методика применяется и при глубинном измерении температуры зерна цифровыми термоштангами в зернохранилище.

В каждом из вариантов, образцы отбирают около поверхности (глубина до 15 см), в середине насыпи и ближе к полу. При этом общая масса проб составляет до 2 кг от каждой выделенной секции.

При отборе точечных проб в процесс погрузке (выгрузки, перегрузки), в ж/д вагоны, речные, морские суда, включая зерновые культуры, хранящиеся в силосах элеватора и складах с наклонными полами, образцы отбирают из струи зерна в местах перепада механическим пробоотборником или специальным ковшом путем пересечения струи через одинаковые промежутки времени в течение всего периода погрузки партии.
Методика требует, чтобы масса одной отобранной точечной пробы должна составлять не менее 100 г.

Копьевидные пробоотборники зерна

Несмотря на внешнюю простоту конструкции, и несложный принцип работы, при выборе вроде бы похожих внешне инструментов для отбора проб, особенности кроятся в важных деталях, казалось бы в мелочах.

Но один щуп прослужит несколько сезонов, даже если новички мягко говоря не очень жалуют его своим вниманием, относясь к нему как к расходному материалу, а другой, даже при аккуратном обращении из-за просчетов при изготовлении, когда во главу угла ставить критерий – “изготовить подешевле и побыстрее”, не переживет и пары месяцев горячей поры сбора урожая зерновых.

Сформулируем группы критериев, которым должен удовлетворять ручной зерновой щуп и покажем успешно решены поставленные задачи на примере устройства от производителя - компании Технотест.

Устройство подвергается сильным нагрузкам во время своей эксплуатации, что определяется прежде всего удлиненной формой.

Визировщик погружает пробоотборник длиной 3 метра в слой зерновой массы. Прилагаемое усилие зависит от вида зерновой культуры, влажности и глубины погружения. Как правило на глубине более 1,5 метра, щуп “идет” вниз значительно сложнее и по неопытности можно попытаться его “расшатать”, покачивая влево-вправо для углубления в слои зерна. И чем больше амплитуда, тем больше вероятность изгиба, трубки заклинят и устройство придется выбросить.

Вместо надежного повседневного инструмента для отбора проб, оборудование для отбора проб зерна превращается в расходный материал, поэтому чтобы облегчить проникновение пробоотборника в зерновую массу, для щупов предусмотрен ряд полезных приспособлений.

Для приложения продольного осевого усилия и создания крутящего момента необходимы сменные металлические ручки, позволяющие “надавить” всей массой тела.

Основные требования к конструкции рукояток:

1. Избежать излома в точке соединения рукоятки с устройством крепления на цилиндрической основе, поскольку на каждую из ручек действует усилие в несколько десятков килограмм, в зависимости от массы тела, силы рук и плотности насыпи.
2. Прочный обхват ладонями рукояток. Для этого на токарном станке делается накатка роликами, в разы увеличивающая площадь сцепления.
3. Чтобы рукоятки не проворачивались и не соскальзывали.
4. Крепление ручек должно быть прочным, чтобы избежать перекоса из-за зазоров.

 

Помимо использования рукояток и вращения, значительно снизить противодействующее давление со стороны зерна способны сменные наконечники: пластиковые или металлические.

За счет конусообразной формы, наконечники распределяют давление зерна по большей площади, щуп легко раздвигает зерновые слои, так же как намного легче закапывать в почву заостренный колышек.

К наконечнику пробоотборника предъявляются повышенные требования, поскольку с одной стороны он принимает на себя противоположные усилия – сверху давление рук человека, усиленное воздействием на ручки, а снизу действует сопротивление зерна.
 

 

Рассмотрим пластиковый наконечник.

Чтобы приспособление должен устойчиво сопротивлялось усилиям сжатия, кручения и изгиба, оно снабжено ребрами жесткости.

Следующий фактор, который сокращает срок жизни пластмассового наконечника – силы трения.
Плодовые оболочки достаточно твердые для защиты от повреждений более мягких внутренних слоев зерна.


Даже ножи лабораторной мельницы во время измельчения могут нагреваться до высокой температуры за счет скоростного трения.

Поэтому если предстоят непрерывные размолы, например для подготовки гомогенизированных проб для определения влажности или исследование методом инфракрасной спектроскопии при помощи ИК анализатора, лучше купить лабораторную зерновую мельницу с подключением к внешней системе охлаждения, что облегчает работу электродвигателя и режущих элементов.

При вводе в зерновую массу, усиливается как давление, так и одновременно силы трения на пластмассовый наконечник.

Впрочем, поскольку наконечники относятся к расходным материалам, об этом задумываться особенно не стоит – взял и заменил.

Наконечник изготавливается из полиэтилена низкого давления или пропилена и, помимо выполнения основной цели – облегчения вертикального движения в плотную массу, может служит и своеобразным “амортизатором”, конечно в ограниченных пределах, когда пробоотборник ударяется о твердую поверхность, например если зерновая насыпь не глубока, а выбран щуп увеличенной длины.

 

 

Пластмассовые наконечники выгодны еще тем, что в отличие от металлических, имеют меньший вес, и если приходится за день отбирать десятки проб, усталость накапливается и начинает оказывать воздействие каждые 50-100 грамм веса.

 

 

Металлические наконечники изготовлены из прочного алюминиевого сплава и за счет остроконечной конусной части успешно проникают на заданную глубину, при этом их срок службы сопоставим с основной - самими трубками и так же как и их пластиковые аналоги, их всегда можно докупить отдельно.


Выбранный материал – алюминий, позволяет значительно сократить вес и усталость в течение всего рабочего дня.

Безусловно, сталь значительно прочнее и лучше сопротивляется всем видам приложенным усилий, но с металлическим приспособлением мог бы работать только тяжелоатлет, поэтому алюминий – разумный компромисс между не только весом и прочностью, но и коррозионной устойчивостью, в отличие от тяжелых и покрывающихся ржавчиной черных металлов.

При проведении лабораторных исследований на точность влияет ряд факторов, включая сорность (наличие мусора), попадание в образцы других зерновых культур, присутствие насекомых-вредителей и наличие поврежденных зерен.

ГОСТ 13583.3-83 предъявляет однозначные требования к устройствам для отбора проб:

“пробоотборники механические и щупы различных конструкций, исключающие травмирование зерна”.

Если при отборе, зерновки будут перерезаны пополам, то начнется активное испарение содержащейся влаги из внутренних влажных слоев эндосперма.

Пример. Зерно должно хранится при влажности 14-15 %. Предположим, что произведен отбор проб и если щуп изготовлен некачественно, например присутствуют острые, не обработанные кромки в прорезях трубок, из 2500 зерен будет повреждено всего лишь 5, которые из-за испарившейся влаги отличаются по влажности от всех остальных, получается следующая картина.

*** 2500 зерен в пересчет на массу составляет около 1 кг отобранной пробы зерна.

Предположим зерно имеет истинную влажность 15,1 %, т.е. немного, но выше нормы (если бы ни одно зерно в пробе не было повреждено).

Удельный вес поврежденных и подсушенных зерен, искажающих итоговый результат, составляет: 5/2500*100%=0,2 %.

Независимо от того, какой метод определения влажности используется : переносные влагомеры или электрический сушильный лабораторный шкаф, поврежденные зерна пшеницы занизят показания содержания влаги и вместо реальных 15,1 %, получим 15,1-0,2%=14,9 %.

И это только при 5-ти поврежденных зерновках !


 

А если их 10 ? Тогда отклонение может составить 0,4 %. А это уже серьезно. Из-за нескольких поврежденных зерен могут быть приняты неверные организационные решения – например не будет проведено вентилирование аэраторами (зерновентиляторами) или сушка, что повлечет за собой целую цепочку последствий: развитие микроорганизмов, увеличение активности альфа-амилазы, самосогревание зерна.

При ошибках в отборе проб могут возникнуть сложности в переговорами с покупателями о качестве и цене партии.

Конечно если анализ влажности проводится через несколько минут после отбора, тогда даже поврежденные зерна не окажут значительного воздействия на результат анализа.

Но это скорее исключение из правил. Как правило пробы нужно транспортировать и результат может быть искажен даже при перевозке в закрытой таре.

Можно сказать, что “спасет ситуацию” визуальный осмотр и последующая ручная отбраковка поврежденных зерновок.

Да, это так. Мы удаляем поврежденные зерна, увеличиваем точность, но теряем драгоценное время.

Если проводится 10 анализов влажности в день, и в каждом случае придется вручную убирать поврежденные зерна, на что будет потрачено пусть всего лишь 5 минут, при десятке анализов это уже 50 минут – почти час непродуктивных потерь времени, которых можно избежать.

Копьевидный пробоотборник для зерна от компании Технотест избавляет от перечисленных выше проблем за счет 4-х важнейших положительных особенностей:

1. Прорези выполнены с небольшим наклоном к оси.
2. Произведена финишная обработка кромок.
3. Калиброванные внешняя и внутренняя трубка тщательно подогнаны друг к другу – с минимальным допуском, что позволяет достичь сразу двух целей. Во-первых,чем более точно подогнаны трубки, тем меньше вероятность взаимного перекоса. Во-вторых, трубки не заклинивают во время всего срока службы, если конечно не был допущен изгиб по причине нарушения условий эксплуатации.
4. Пробоотборники зерна для анализа изготавливается на станке с числовым программным управлением. А значит не может быть так, что один экземпляр изготовлен с меньшим допуском, а другой – с большим. В каждой заготовке фреза прорезает абсолютно одинаковые отверстия, а значит готовые изделия будут гарантированно высокого качества.

 

 

Копьевидные пробоотборники полностью меняют философию покупки.

Теперь не сам щуп становится расходным материалом, а наконечники и сменные ручки, и если приложенные усилия не превышают допустимые, ручной отбор проб зерна будет комфортным и не утомительным.

Это позволяет для предприятий сферы АПК сэкономить денежные ресурсы.

Можно купить пробоотборники зерна в трех типоразмерах, различающихся по длине – 1,5 ; 2,0 ; 3,0 м и цене.
При выборе следует сходить из прогнозируемой глубины отбора.

В свою очередь, с увеличением длины, растет количество отверстий на трубках для забора проб. Каждое из отверстий составляет по величине 120 мм в зависимости от длины:

• 1,5 м – 6 отверстий;
• 2,0 м – 8 отверстий;
• 3,0 м – 12 отверстий.

В зависимости от вида зерновой культуры, объема отбираемой пробы предлагаются копьевидные пробоотборники для зерна с Ø трубки 35 и 50 мм.

	1,5 м × Ø35 мм	2,0 м × Ø35 мм	3,0 м × Ø35 мм	1,5 м × Ø50 мм	2,0 м × Ø50 мм	3,0 м × Ø50 мм
Объем пробы, мл	750	950	1500	1500	2200	3500
Рекомендуемые культуры	Пшеница, ячмень, рожь, рапс, тритикале, овёс, сорго, просо, горох, чумиза, могар, пайза, дагусса, рис и др.			Соя, кукуруза, подсолнечник, нут и другие

 

Зерновые щупы от Технотест производятся на автоматизированном оборудовании, что гарантирует стабильное качество, практически отсутствие брака, что позволяет снизить себестоимость и обеспечить лояльные цены.

Прежде всего вместо ручного пробоотборника длиной 1,5-3 метра, используют укороченный мешочный щуп для зерна.

Особенность состоит в том, что возможно отбирать пробы даже из зашитого мешка.

Чтобы избежать излишних повреждений мешковины, предусмотрены конструктивные особенности:

• диаметр рабочей части всего 13 мм и длину 310 мм;
• остроконечное окончание для облегчения проникновения между нитями мешковины и последующего “заделывания” отверстия.

Заборная емкость выполнена в виде открытой прорези, потому алгоритм отбора проб следующий.

1. Заостренный щуп погружают в среднюю часть мешка желобком вниз, затем аккуратно поворачивают на 180°. Во время вращения под давлением близлежащих слоев, зерно заполняет желобок.
   Это необходимо, поскольку в отличие от ручных копьевидных пробоотборников, никаких механических ограничителей (запорных устройств), мешочные щупы не имеет, и если его не повернуть, зерна будут высыпаться.
2. По этой же причине выемка производится обратно только в горизонтальном положении.
   Образцы таким образом отбирают в трех местах.
3. Небольшие образовавшиеся отверстия, чтобы зерно из них не высыпалось во время перевозки, заделываются крестообразными движениями острия, чтобы нити мешковины вновь соединились.
   Если зерно хранится в пластиковом мешке, отверстие заклеивают скотчем.

* Следует отметить, что существует и разновидности для отбора более крупных фасоли, горохов, фисташек, миндаля, ореха, соответственно с большим диаметром и размером выреза на цилиндрической рабочей части.

 

➤ Совет 1. Щупы имеют небольшую длину, чтобы не “проткнуть” насквозь мешок.

➤ Совет 2. Отбор проб зерна следует осторожно, особенно если мешки находятся рядом со стеной, чтобы случайно не наткнуться о твердую поверхность и не повредить острие.

➤ Совет 3. Если щуп затупился или изогнулся, то в следующий раз войти в мешочную ткань без серьезных повреждений не получится. Тогда придется или выпрямлять слесарными инструментами или списать по причине не пригодности к дальнейшему использованию.

Подготовка объединенной пробы зерна

Совокупность отобранных точечных проб и составляет объединенную пробу, помещаемую в лабораторную посуду – чистую, сухую, обеззараженную от микроорганизмов и насекомых-вредителей тару.

При использовании автоматического пробоотборника за счет подачи ряда образцов по пневмоканалу в лабораторию, объединенная проба зерна получается автоматически.

 

Среднесуточная проба формируется из партий, зерна, доставленных автомобильным транспортом, однородных по качеству, в течение оперативных суток

Однородность поступившей партии зерна определяют:

• органолептически;
• по влажности и зараженности насекомыми: путем визуальных наблюдений.

Органолептические характеристики могут быть неоднозначными, поскольку осноаны на субъективных оценках сотрудников лаборатории (цвет, вкус, запах, блеск).

Поэтому при появлений сомнений, образцы подвергают объективному многофакторному анализу по всем показателям качества зерна, включая количество и качество сырой и сухой клейковины, измерение деформации, стекловидность, определение числа падения.

Среднесуточная проба зерна формируется путем выделения образцов из объединенных проб, отобранных от каждого автомобиля (автоприцепа), из расчета 50 г на каждую тонну зерна.

Для выделения среднесуточной пробы используют делители зерна, в частности БИС-1, после чего образец помещают в чистую герметичную посуду, например лабораторный эксикатор, чтобы избежать потери влажности.

Объединенная проба зерна, отобранная из первого автомобиля, должна иметь массу не менее 2 кг и после выделения части для среднесуточной пробы, должна храниться до конца формирования среднесуточной пробы.

Если в течение суток автомобильных партий поступает немного и среднесуточная проба составит менее 2 кг, она дополняется зерном из объединенной пробы 1-го автомобиля.

Масса средней пробы должна составлять 2,0±0,1 кг, при этом возможны 2 варианта:

• если масса объединенной или среднесуточной пробы не превышает 2,0 кг, то она одновременно является и средней;
• если масса объединенной или среднесуточной пробы больше 2,0 кг, то выделение средней пробы из объединенной проводят на делителе зерна.

При приготовлении средней пробы вручную, алгоритм следующий.

1. Объединенную пробу зерна высыпают на лабораторный стол с гладкой поверхностью.
2. При помощи двух коротких деревянных планок со скошенным ребром распределяют зерно в виде квадрата и смешивают пробу таким образом, чтобы зерно, взятое с противоположных сторон квадрата на планки в правой и левой руках, ссыпалось на середину одновременно, образуя после нескольких смешиваний валик. После этого зерно берут с концов валика и одновременно с обеих планок ссыпают на середину. Эту операцию проводят 3 раза.
3. Объединенную пробу снова распределяют ровным слоем в виде квадрата и планкой разделяют по диагонали на четыре треугольника.

   

4. Из двух противоположных треугольников (левого и правого или верхнего и нижнего) зерно удаляют, а в 2-х оставшихся собирают вместе, перемешивают приведенным выше способом и вновь делят на четыре треугольника.

   

5. Процедура повторяется до тех пор, пока в двух последних треугольниках не останется 2,0±0,1 кг, что и составляет среднюю пробу.

 

Если однородная партия зерна слишком велика – например при погрузке на судно, средняя проба формируется с использованием промежуточных проб.

Для этих целей, из точечных проб зерна, отобранных за определенный период времени (1-2 часа), составляют промежуточную пробу, из которой после смешивания, выделяют среднюю пробу массой 2,0±0,1 кг для контроля показателей качества.

К концу суток все средние пробы, выделенные из промежуточных, объединяют и выделяют из них среднюю пробу за смену, по которой проводится анализ по всем показателям качества.

После окончания погрузки (выгрузки) судна, подсчитывается средневзвешенное качество по всем среднесменным пробам, на основании чего выписывается удостоверение о качестве партии зерна в трюме.

Сформированную среднюю пробу осматривают, взвешивают на лабораторных весах, регистрируют и присваивают порядковый номер.

Из полученной средней пробы выделяют навеску для определения влажности зерна, после чего среднюю пробу взвешивают до 0,1 г на электронных весах и очищают от крупных сорных примесей.

После очистки с помощью делителя из средней пробы выделяют навески для проведения лабораторных  тестов.

Масса навески, выделяемой на делителе, должна составлять не менее 25 г.

Если масса навески, превышает более чем на 10% требуемую массу, излишек зерна отбирают следующим образом:

• выделенную порцию высыпают на гладкую поверхность;
• разравнивают тонким слоем и плоским совочком отбирают излишек из разных мест по всей толщине слоя;
• излишек в навеске до 10% отбирают совочком с чашки весов из разных мест, предварительно разравняв навеску.

Если масса навески, выделенная на делителе, меньше требуемой величины, то настраивают установку зазора на шкале и выделение навески зерна повторяют.

Для некоторых видов лабораторных испытаний, например при отмывке клейковины, требуется навеска меньшей массы, чем 25 грамм.

В этом случае навеску, отделенную на делителе 25 г переносят на доску, перемешивают 3 раза, разравнивают ровным слоев в виде квадрата и при помощи планок делят по диагонали на 4 треугольника.

Из двух противоположных треугольников убирают зерно, а два оставшихся собирают вместе, вновь смешивают и опять формируют 4 треугольника. Эти манипуляции повторяют до тех пор, пока оставшаяся масса зерна не будет превышать установленную величину.